آماده سازی نمونه

آماده سازی نمونه متالوگرافی را تا حد زیادی می توان یک هنر دانست معمولا در آزمایشگاه های مختلف از شیوه های متفاوتی برای آماده سازی نمونه استفاده می شود با توجه به اینکه فلزات از نظر سختی و بافت با یکدیگر متفاوت هستند از این رو با توجه به نوع فلز مورد آزمایش روش آماده سازی نمونه ممکن است کمی متفاوت باشد ولی بصورت کلی عملیات آماده سازی نمونه ها مشابه می باشد. برای آشنایی با فرایند آماده سازی یک نمونه متالوگرافی روش رایج در مورد آهن و فولاد مورد بررسی قرار می گیرد.

شرح

یک نمونه کوچک که از یک قطعه فولادی جدا شده را در نظر بگیرید که یک سطح تخت مناسب در یک طرف این نمونه بوسیله اره کردن و سنگ زنی آمده شده است روش معمول اینست که این نمونه در یک قرص پلاستیکی با قطر یک اینچ 25 میلیمتر و ضخامت یک دوم اینچ نصب می شود به طوری که سطحی از نمونه که قرار است پولیش شود در یک طرف دیسک قرار بگیرد .دریک روش برای تولید این قرص نمونه در داخل یک قالب ساده استوانه ای قرار داده شده و سپس رزین اپوکسی مایع در داخل قالب ریخته می شود این مراحل به چهار مرحله مختلف طبقه بندی می شود :

1) سایش نرم

2) پرداخت خشن

3) پرداخت نهایی

4) اچ کردن

در سه قسمت اول هدف اصلی کاهش ضخامت لایه تغییر شکل یافته زیر سطح نمونه است عملیّات برش سنگ زنی و سایش فلز نزدیک به سطح را به شدت تغییر شکل می دهند ساختار واقعی فلز تنها زمانی آشکار می شود که لایه تغییر شکل یافته کاملا از روی سطح برداشته شود چون هر مرحله از آماده سازی نمونه نیز به خودی خود باعث تغییر شکل در سطح می شود ، بنابراین در هر مرحله باید از ساینده های نرم تر از قبلی استفاده شود هر ساینده سبب جدا شدن لایه تغییر شکل یافته ناشی از مرحله قبل می شود در حالی که همین ساینده ، یک لایه اعوجاج یافته با عمق کمتر نیز تولید می کند

سایش نرم

در این مرحله سطح نمونه با استفاده از پودر های کاربید سیلیسیم که بر ریو کاغذ های مخصوص تعبیه شده اند ساییده می شود ممکن است نمونه بصورت دستی روی کاغذ سنباده ای که روی یک سطح تخت نظیر یک تکه شیشه تخت قرار دارد ساییده شود همچنین ممکن است کاغذ سنباده روی سطح یک چرخ دوار افقی و تخت چسبانیده شده و سپس نمونه متالوگرافی روی آن قرار داده شود در هر دو روش معمولا از آب به عنوان یک روانساز استفاده می شود که باعث حمل ذرات جدا شده از سطح نیز می شود سه نوع ساینده با شماده های 320 ،400، 600 که در آنها به ترتیب اندازه ذرات کاربید سیلیسیم برابر 33 ، 23 ، 17 میکرون است مورد استفاده قرار می گیرند در هر یک از مراحل سایش اولیه نمونه بصورتی روی یک سطح حرکت داده می شود که خراش ها فقط دریک جهت تشکیل شود هنگام تعویض یک کاغذ سنباده نمونه به اندازه تقریبی 45 درجه دوران داده می شود که در نتیجه خراش های جدید تشکیل شده در روی سطح با خراش های قبلی زاویه می سازند سایش تا زمانی ادامه می یابد که خراش های تشکیل شده از مراحل قبل ناپدید شوند.

پرداخت خشن

این مرحله بسیار حساس است در حال حاضر ماده ساینده مورد استفاده برای عملیات پرداخت خشن پودر الماس با اندازه دانه تقریبی 6 میکرون است پودر الماس در خمیری قابل حل در روغن نگه داری و حمل نقل می شود در این مرحله مقدار کمی از این خمیر بر روی سطح یک چرخ دوار که با یک پارچه نایلونی پوشیده است قرار می گیرد روانساز مورد استفاده در حین عملیات پرداخت روغنی مخصوص است نمونه روس چرخ دوار با فشار قابل ملاحظه ای فشار داده می شود در طول این مرحله نمونه در یک محل خاص و ثابت روی چرخ دوار با فشار قابل ملاحظه ای فشار داده می شود در طول این مرحله نمونه در یک محل خاص ثابت روی چرخ پرداخت نگه داشته نمی شود و د حول چرخ و در جهت مخالف دوران چرخ حرکت داده می شود در نتیجه عمل پرداخت با یکنواختی بالایی انجام می شود ذرات الماس خاصیت داده می شود در نتیجه عمل پرداخت با یکنواختی بالایی انجام می شود ذرات الماس خاصیت برش شدیدی داشته و در جدا کردن لایه عمیق تغییر شکل یافته ناشی از عملیات سایش اولیه بسیار موثرند پودر الماس 6میکرون قادر به جدا سازی لایه تغییر شکل یافته حاصل از ساینده کاربید سیلیسیم 17 میکرونی در مرحله آخر سایش اولیه است.

پرداخت نهایی

در این مرحله خراش های ظریف و لایه های اعوجاج یافته بسیار ریز که از مرحله پرداخت خشن باقی مانده اند جدا می شوند ماده پرداخت مورد استفاده اغلب پودر آلومینا از نوع گاما با اندازه دانه 05/0 میکرون است این پودر روی یک چرخ دوار پوشیده شده با پارچه ریخته شده و از آب مقطر به عنوان رونساز استفاده می شود بر خلاف پارچه نایلونی بدون پرز استفاده شده در پولیش خشن ، پارچه مورد استفاده در مرحله عموما پرزدار است چنانچه این مرحله و مرحله قبلی با دقت کافی انجام شوند ، سطحی عاری از خراش و تقریبا بدون هیچ لایه فلزی اعوجاج یافته قابل تشخیص تشکیل می شود.

اچ کردن

معمولا در نمونه متالوگرافی ساختار داده ها پس از پایان عملیات پرداخت نهایی در زیر میکروسکوپ مشخص نیست ضخامت مرز دانه های یک فلز در بهترین حالت در حد ضخامت چند اتم است در حالی که توان آشکار سازی یک میکروسکوپ بسیار کمتر از حد لازم برای تشخیص آنهاست تنها در فلزی که بلور هایی با رنگ های مختلف در تماس با یکدیگر باشند ، قابل رویت ساختن مرز دانه ها نمونه های متالوگرافی اچ می شوند که این عملیات با فرو بردن سطح نمونه پولیش شده در یک محلول اچ ضعیف اسیدی یا قلیایی انجام می شود رایج ترین محلول مورد استفاده برای فولاد های نایتال نام دارد که محتوی محلول 2% اسید نیتریک در الکل است در بعضی حالات می توان عمل اچ را توسط مالش ملایم یک تکه پنبه آغشته به محلول اچ بر روی سطح انجام داد در هر صورت در نتیجه این عمل مقداری از سطح فلز حل شده و از سطح خارج می شود چنانچه محلول اچ مورد استفاده مناسب باشد سطح فلز بصورت یکنواخت حل نمی شود گاهی عامل اچ کننده به مرز دانه ها سریع تر از سطح دانه ها حمله می کند سایر محلول سایر محلول های اچ ، دانه های مختلف را بر اساس جهت گیری آن ها حل خواهند کردپس از اچ کردن مرز ها به صورت پله هایی کم عمق در سطح ظاهر می شوند جداره های عمودی این پله ها نور را همانند سطوح بلوری نسبتا صاف به عدسی های شیئ میکروسکوپ منعکس نمی کنند و در نتیجه محل مرز بلوری در زیر میکروسکوپ قابل رویت می شوند.

پرداخت الکتریکی و اچ الکتریکی

در فلزاتی نظیر فولاد زنگ نزن تیتانیم و زیر کونیم که از بین بردن لایه های سطحی اعوجاج یافته بسیار مشکل است پولیش مکانیکی مناسب نیست بنابراین اغلب این مواد توسط روش پرداخت الکتریکی در آخرین مرحله پرداخت می شوند در این حالت نمونه به عنوان آند و یک ماده غیر قابل حل به عنوان کاتد در یک حمام الکترولیتی به صورت مناسب قرار می گیرند چنانچه از دانسیته جریان مناسب استفاده شود می توان سطح نمونه را به صورتی حل کرد که یک سطح پرداخت مناسب تولید شود در روش پرداخت الکتریکی حمام و دانسیته جریان باید به صورت مجزا طوری کنترل شوند که سطحی صاف و بودن پستی و بلندی تولید شود همچنین با تغییر ترکیب شیمیایی حمام و دانسیته جریان می توان سطحی با پستی بلندی های مناسب عملیات اچ را تولید کرد به این مراحل پرداخت الکتریکی گویند.

شرح هر یک از مراحل آماده سازی قطعه :

نمونه برداری

سنباده زنی

پرداخت کاری

اچ کردن

نمونه برداری

مقوله نمونه برداری که تابع زمان ، مکان ، تعداد نمونه لازم برای دستیابی به یک نتیجه تکرار پذیر و . . . است ، از زمره کارهایی است که امروزه در اکثر نقاط جهان به صورت دستورالعمل درآمده و لازم الاجرا است . در متالورژی بحث نمونه برداری در دو بخش پژوهشی و صنعتی خلاصه می شود . مقصود پژوهشگر از تهیه یک نمونه در یک کار پژوهشی ، بررسی خواص آن قبل از ساخت و تولید انبوه است ، در حالی که نمونه برداری صنعتی به منظور بررسی خواص و حصول اطلاعات لازم و کافی در مورد محصولات یک فرآیند تولید خاص قابل کنترل می باشد ، مانند یافتن علل عیوب در قطعات ریختگی .در این صورت نمونه برداری از آنجا اهمیت بسزایی می یابد که می باید نماینده شایسته ای ازکل محصولات تولیدی باشد که با شرایط یکسان تولید شده اند .

نمونه متالوگرافی

یک نمونه متالوگرافی مطلوب برای مطالعات میکروسکوپی و ماکروسکوپی ساختار ، به درستی و با دقت انتخاب شده و از سطح مناسبی برخوردار است به منظور بررسی دقیق تر جزئیات ساختاری ، لازم است که سطح نمونه عاری از هر گونه تغیرات ناشی از عملیات نمونه برداری و آماده سازی نمونه بوده ، فاقد هر گونه لکه ، خراش و تغییر شکل باشد . در مواردی خاص نیز باید لبه یا نوک نمونه ها محافظت گردد . تهیه و آماده سازی نادرست و نامناسب می تواند به نتایج غلط منجر گردد.

برش و مقطع زدن

جدا سازی یک تکه کوچک ( نمونه) از قطعه اولین مرحله از فرآیند آماده سازی نمونه بوده و از اهمیت شایانی برخوردار است . بریدن نمونه از قطعه می باید از مکانی صورت گیرد که سطحی مناسب و واقعی از قطعه را نمایان ساخته و بتواند نماینده قطعه و مبین ساختار عمومی آن باشد . این امر به مشخصات قطعه ، روش پژوهش و اهداف مورد نظر نیز بستگی دارد . در این میان به مواردی چون فشار ، دما ، سرعت بریدن ، توسعه ترک ، تولید گرما ( و در نتیجه تبلور مجدد ، باز پخت موضعی و گاهی ذوب موضعی ) ، دقت عمل و غیره ، که هر یک به نوعی می توانند بر خواص قطعه تاثیر بگذارند نیز توجه خواهد شد . کمک گرفتن از یک روانکار و یا خنک کننده می تواند این اثرات را به حداقل برساند.

انواع روش های برش به سه دسته تقسیم می شوند :

برش مکانیکی

برش با قوس الکتریکی

برش الکتروشیمیایی

برش مکانیکی

برش مکانیکی به طرق مختلف امکان پذیر است . در روش برشی سایشی – که یکی از روش های برش مکانیکی است – با استفاده از یک صفحه گردنده با دور بالا در زمان کوتاهی ، با دقت مناسبی نمونه بریده می شود . در بسیاری موارد با استفاده از سیم و یا اره الماسه ، با حرکت گردشی مناسب ، می توان عمل بریدن نمونه را در حد مطلوب به انجام رساند . گاهی نیز با یک قلم تیز که با امواج مافوق صوت عمل می کند ، می توان عملیات نمونه برداری در شرایط خاص را آسان نمود.

برش با قوس الکتریک

ماشینی که برای این نوع برش ساخته شده است ، به نام اسپارک سیمی و یا اسپارک صفحه ای خوانده می شود . در این روش به منظور جلوگیری از افزایش دما هنگام برش ، عملیات برش داخل روغن انجام می گیرد . این روش اغلب برای آلیاژهای بسیار سخت استفاده می شود . سطح بریده شده با این روش بسیار صاف بوده و عملیات بعدی آماده سازی نمونه را تسهیل می نماید . شایان ذکر است از این روش اخیر برای بریدن لایه های بسیار نازک از قطعه به عنوان نمونه نیز استفاده می شود.برش الکتروشیمیایی :

در این روش ضمن بریدن با فرز یا اره ، مایع خنک کننده اسید خورنده ای است که در یک مدار الکتریکی ، بریدن نمونه را سرعت بخشیده و کار بریدن نمونه در زمان کوتاهی به اتمام می رسد . گاهی اوقات با استفاده از یک افشانه ( جت ) محلول خورنده را با شتاب بر روی قسمتی که باید بریده شود پرتاب می کنند . در این صورت جریان الکتریسته موجود نیز کمک نموده و خوردگی چنان سرعت می گیرد که می توان نمونه را به راحتی و سریع از قطعه مورد نظر جدا ساخت.

نمونه گیر

نمونه تهیه شده برای مطالعات متالوگرافی با میکروسکوپ، کوچک بوده وتا قبل از رسیدن به بررسی های میکروسکوپی کارهای زیادی بر روی آن صورت می گیرد . بنا بر این لازم است که نمونه توسط یک نمونه گیر طوری تحت کنترل و ثابت باشد که کار کردن بر روی آن با سهولت انجام شود . جنس نمونه گیر ها معمولا از فولاد نرم ، فولاد ضد زنگ ، آلیاژهای آلومینیوم و آلیاژهای مس می باشد.

مانتینگ

در بیشتر موارد ترجیح داده می شود که نمونه در یک ماده غیر فلزی مانند شیشه ، پلاستیک و یا رزین جای داده شود . این عمل مانتینگ نام دارد و به روش های گوناگونی صورت می پذیرد . مانتینگ نمونه زمانی که نمونه نا منظم ، کوچک ، خیلی نرم ، خیلی ترد و یا متخلخل باشد و یا اینکه نیاز به حفظ لبه های آن احساس شود ، لازم و ضرورری است . فرو بردن نمونه در مواد پلاستیک پر کاربرد ترین روش مانتینگ در متالوگرافی می باشد که به دو روش مانت گرم و سرد انجام می پذیرد :

مانت گرم = رزین + فشار + گرما

مانت سرد = رزین ( مونومر ) + کاتالیستدر

روش مانت گرم از دستگاهی استفاده می شود که بتواند پس از قرار دادن نمونه در داخل مواد ، دمایی در حدود 150 درجه سانتی گراد و فشاری حدود 29 مگاپاسکال ایجاد نماید . در اثر فشار و گرما ، پودر رزین سفت شده و نمونه را در خود حبس می کند .

رزین های گرما سخت (Thermosetting)

مانند فنل ها ، با گذشت زمان به طور یک طرفه سخت می شوند .

رزین های گرما نرم ( Thermoplastic)

با کاهش درجه حرارت و تحت فشار منجمد و سخت می گردند ، اما قابلیت ذوب مجدد را دارا می باشند.

علامت گذاری بر روی نمونه

نمونه ها در صورتی قابل استفاده دوباره می باشند که علامت گذارده شده بر روی آنها در تمام مدت آماده سازی و مطالعه میکروسکوپی به وضوح قابل رویت بوده و هویت آنها گم نشود . علامت گذاری بر روی نمونه می بایست بر روی سطحی انجام شود که مورد متالوگرافی قرار نمیگیرد . در مورد نمونه هایی که مانت می شوند ، می توان روی ماده مانت علامت گذاری نمود . در هنگام استفاده از مانت های شفاف ( شیشه ای ) نیز مشخصات نمونه روی یک تکه کاغذ نوشته شده و طوری همراه نمونه قالب گیری می شود که نوشته قابل خواندن باشد.

سنباده زنی و پرداخت

در تهیه نمونه های متالوگرافی از نمونه های نا هموار ، استفاده از سنباده های درشت تا ریز مطلوب می باشد . سنباده زنی موجب صاف شدن سطح ، از بین رفتن لایه های نا خواسته و هویدا شدن لایه های مورد نظر می شود . سنباده خشن باعث از بین رفتن سطوح و برجستگی های نا مطلوب شده و یک سطح صاف با زبری 10 تا 100 میکرومتر را به وجود می آورد . زبری این سطح با استفاده از سنباده های نرم تر به حدود 1تا 10 میکرو متر می رسد . اگرچه عملیات سنباده زنی یک سطح صاف ایجاد می کند اما این سطح فقط برای آزمایش های ماکروسکوپی ( نظیر سختی سنجی ) و یا ماکرواچ مناسب می باشد . به دلیل عدم وجود یک مرز مشخص میان سنباده زنی و پرداخت کاری ، همواره یک ارتباط نزدیک و قابل توجه بین سنباده زنی نرم و پرداخت کاری سخت وجود دارد و به همین علت دو بحث سنباده زنی و پرداخت کاری با هم مورد بحث قرار می گیرند.

سنباده زنی و پرداخت کاری مکانیکی

متداول ترین روش سنباده زنی و پرداخت کاری روش مکانیکی است . این عمل با استفاده از سنباده ثابت ، سنباده متحرک ، صفحه گردان و یا تسمه های چرخشی انجام می شود . هدف از سنباده زنی که عموما مرحله به مرحله زبری سنباده را کاهش می دهند ، به دست آوردن یک سطح صاف بدون شیار و تغییر شکل در سطح نمونه است . تنوع مکان ها در سطح نمونه موجب اختلاف هایی در خواصی نظیر پتانسیل الکتروشیمیایی می گردد . به عنوان مثال مناطقی که بیشترین میزان تغییر شکل را دارند ، بیشترین واکنش را با محلول های اچ نشان می دهند. در نتیجه با سرعت بیشتری حل می شوند . این ناصافی ها به دلیل وجود خراش هایی در سطح نمونه پرداخت شده بعد از اچ بوده و مبین یک آماده سازی نامناسب است . مجموع عمق خراش ها و منطقه تغییر شکل یافته ، معادل عمق کل منطقه معیوب در نمونه می باشد .از بین برد خراش های ظاهری از سطح نمونه به تنهایی کافی نیست ، بلکه باید به همان میزان لایه های تغییر شکل یافته نیز از میان برداشته شوند . به جای سنباده های خشن باید از سنباده های نرو و دانه ریز استفاده نمود ، زیرا با سنباده زنی خشن تمایل به تغیر شکل بیشتر می باشد .

سنباده زنی و پرداخت کاری تر

در برخی از موارد ، آماده سازی نمونه در هوا یا در محیط گاز خنثی و بدون حضور مایعات صورت می گیرد . اما این موارد نادر بوده و در آماده سازی نمونه به مایعاتی چون آب ، به عنوان خنک کننده و پراکنده کننده ذرات نیاز است تا موجب سنباده زنی و پرداخت کاری راحت تر و یکنواخت تری گردد . سنباده زنی و پرداخت کاری تر مزایای زیادی دارد که از جمله آنها می توان به موارد زیر اشاره نمود :

کنترل حرارت در فصل مشترک نمونه با سنباده

دور ساختن ذرات نامناسب از روی نمونه

افزایش طول عمر برای سنباده های ثابت

فشار ، زمان و سرعت سنباده زنی و پرداخت کاری

افزایش فشار ، زمان و سرعت عموما به کنده شدن سریعتر مواد منجر می شوند .تاثیر این عوامل بر تغییر شکل به صورت زیر متغیر است :افزایش فشار ممکن است به تولید گرما منجر گشته و در نتیجه اثرات و تغییراتی بر ریز ساختار بر جای گذارد . فشار ، به خصوص در هنگام پرداخت کاری ، نباید بیش از حد زیاد باشد. به طور کلی هرچه زمان سنباده زنی کوتاه تر وزمان پرداخت کاری بلند تر باشد ، بهتر است.

با افزایش سختی نمونه ، از سرعت کمتر سنباده زنی و پرداخت کاری استفاده به عمل می آید . البته این نکته عمومیت نداشته و برای برخی مواد مانند سرامیک ها ، ترکیبات بین فلزی و کاربیدهای سیمانی ، عمدتا سرعت پرداخت کاری بالاتر ترجیح داده می شود. به دلیل آن که افزایش سرعت سنباده زنی و پرداخت کاری موجب تولید گرمای زیادی در سطح می گردد ، مواد حساس به گرما باید با سرعت های پایین تری پرداخت گردند و یا در حین عمل از خنک کننده بیشتری استفاده شود.

حرکت نمونه بر روی سطح ساینده

برای دریافت بهترین نتیجه ، باید سطح پهن تر نمونه انتخاب گشته ، در تمام مدت عملیات ثابت نگه داشته شده و روی سطح ساینده قرار گیرد. به منظور جلوگیری از تشکیل شیار های جهت دار ناشی از سنباده و پرداخت بر روی نمونه ، بهترین کار این است که نمونه بعد از هر مرحله به اندازه 90 درجه چرخانده شود . در مواقع استفاده از سنباده یا پرداخت کنده چرخان ، چرخش نمونه در خلاف جهت چرخش چرخ ، موجب جلوگیری از تشکیل اثرات جهت دار چرخ سنباده یا پرداخت بر روی سطح نمونه می گردد.

سنباده زنی و پرداخت کاری

در زمینه سنباده زنی و پرداخت کاری نمونه های متالوگرافی ، توجه به نکات زیر مفید است:در مراحل مختلف سنباده کاری ، نمونه متالوگرافی در هر مرحله نسبت به مرحله قبل 90 درجه چرخانده شود و عملیات سنباده زنی در هر مرحله تا زمان از بین رفتن کامل اثر و امتداد خطوط مرحله قبلی ادامه می یابد. کاغذ سنباده از جنس SiC برای فلزات نرم و کاغذ سنباده ازجنسAl2O3 برای فلزات سخت و پایه آهنی به کار می رود. برای سنباده زدن سرامیک ها ازصفحات الماسه استفاده می شود.

در سنباده زنی نرم برای فلزات نرم از عدد ریزی بالای سنباده SiC استفاده می شود ، ولی برای فلزات سخت تر ، صفحات سنباده الماسه یا نمونه های مخصوص همراه با خمیر الماسه (با اندازه ذرات 9 الی 45 میکرون) مورد استفاده قرار می گیرد. در مرحله صیقل کاری و پرداخت کردن ، که مقدار تغییر شکل سطح به حداقل می رسد ، دو روش با علایم اختصاری OP و DP اعمال می شود .

روش DP

صیقل کاری با استفاده از خمیر الماسه و نمونه مخصوص است . در این روش به دلیل اصطکاک بالای ناشی از سختی خمیر الماسه ، از مواد خنک کننده مناسب استفاده می شود .

روش OP

در نمونه های نرم تر که شکل پذیری بالا دارند به کار می رود . پودر های اکسیدی MgO و SiO2 ، Al2O3 با دانه بندی حدود 0,04 میکرون همراه با محلول امولسیونی در دو گروه مورد استفاده قرار می گیرند .

در گروه اول ( OP-U ) پودر SiO 2 با یک محلول به Ph حدود 9,8 برای از بین بردن لایه تغییر شکل یافته و در گروه دوم ( OP-S) پودر اکسیدی با دانه بندی 0,04 میکرون به صورت مخلوط سوسپانسیون و محلول H به کار می رود.

نمد مورد استفاده در روش OP به دلیل بالا بودن Ph در محلول امولسیون و پایین بودن آن در مخلوط سوسپانسیون باید مقاومت خوردگی خوبی در این محیط ها ( بازی و اسیدی ) داشته باشد.

در روش DP ماده ساینده همراه با محلول خنک کننده با گرانروی و چسبندگی بالا به کار می رود (خمیر الماسه در سرنگ های با حجم محدود سی سی در دسترس است).

در پرداخت اولیه از آب در پرداخت نهایی از مخلوط آّب و صابون یا محلول آب و الکل (به نسبت 50 تا 70 درصد الکل) و در پرداخت های مراتب بالاتر از محلول های آب – صابون – الکل یا الکل – گلیسیرین ، به عنوان ماده خنک کننده ، استفاده به عمل می آید. روش سنباده زنی و صیقل کاری بسته به جنس ماده موردنظر ، متغیر است.

تمیز کردن نمونه

تمیز نگه داشتن نمونه در متالوگرافی الزامی بوده و لازم است نمونه ها پس از هر مرحله تمیز شوند. آلودگی های ناشی از سنباده زنی و پرداخت کاری باید از بین بروند تا موجب کاهش بازده مراحل بعدی نشوند. وجود آثار انگشت ، لایه های نازک چربی و یا مواد کمرنگ و ناپیدا بر روی سطح نمونه ممکن است موجب اخلال در عمل اچ کردن گردد. به این ترتیب که موجب ایجاد مناطق گوناگونی می گردند که سرعت اچ شدن در این مناطق متفاوت است. شستشو با آب متداول ترین روش برای تمیز کردن نمونه است. در این روش نمونه را زیر جریان ملایم آب نگه داشته و با یک برس بسیار نرم ، پارچه کتان و یا پنبه سطح آن را تمیز می کنند.تمیزکاری مافوق صوت (اولتراسونیک) موثرترین روش تمیزکاری است. در این روش نه تنها آلودگی های سطحی از بین می روند ، بلکه ذرات ریز موجود در ترکها ، حفره ها و شکافهای سطح نمونه نیز خارج می شوند. عمل تمیزکاری به این روش معمولا بین تا 30 ثانیه زمان می خواهد.بعد از تمیزکاری لازم است نمونه توسط الکل ، بنزن و یا سایر محلول هایی که نقطه جوش پایین دارند ، شسته شده و سپس سریعا خشک گردد. ماندن مایعات بر روی نمونه باعث ایجاد لک می شود.

مفهوم اچ کردن

اگر یک نمونه فلزی پس از آماده سازی زیر میکروسکوپ نوری قرار داده شود ، انعکاس و بازتابش نور به گونه ای خواهد بود که رویت ریزساختار ، که هدف اصلی متالوگرافی است، امکان پذیر نمی گردد. به همین دلیل ، جهت ایجاد یک زمینه قابل رویت از ریزساختار نمونه ، عمل اچ کردن (به شیوه های گوناگون ) انجام می شود. شایان ذکر است که اگر منظور مطالعه مواردی مانند ترک مویی ، تخلخل ، حفره ، آخال غیر فلزی و برخی فازهای خاص (نظیر گرافیت در چدن خاکستری و سرب در برنج سرب دار) باشد ، اچ کردن نمونه آماده شده ضرورت ندارد.اچ کردن به مفهوم ایجاد خوردگی بسیار ضعیف در قسمت های ناپایدار سطح نمونه آماده شده و پرداخت شده است. در بسیاری از موارد ، نمونه پرداخت شده ریزساختار خود را نمایش نمی دهد. زیرا نورهای معمولی به صورت یکسان و متحد منعکس می شوند. از آنجایی که اختلاف های ناچیز در انعکاس پذیری توسط چشم انسان قابل تشخیص نیست ، روشهایی برای تصویرگیری از طریق تباین نوری مورد نیاز می باشد. اگرچه این روشها به نام اچ کردن معروف هستند ، اما همیشه اچ کردن مرتبط با انتخاب محلول های شیمیایی خاص برای ساختارهای مختلف نمی باشد. این امر می تواند با استفاده از روشهای نوری ، شیمیایی ، الکتروشیمیایی و یا فیزیکی به انجام برسد. اچ کردن روشهای گوناگونی دارد که هر یک برای ساختارها و مواد مختلف مفاهیم متفاوتی را در بر خواهد داشت. در واقع در هر شیوه ای برای یک ماده خاص می توان ظرایفی را به کار گرفت که به بهترین و مطلوب ترین نتایج دست یافت.

انواع روشهای اچ کردن :

اچ نوری (Optical Etching)

اچ نوری بر مبنای استفاده از روشهای خاص روشن سازی و بر اساس اصول روشن سازی کوهلر(Kohler) بنا گردیده است. این روشها که شامل میدان تاریک ، نور قطبی ، تباین فازی ، تباین تداخلی و… می باشند ، در اغلب میکروسکوپهای تجاری موجود بوده و یا به سادگی قابل نصب و به کارگیری هستند.روش اچ کردن نوری یک مزت قابل توجه نسبت به سایر روشهایی که موجب تغییرات در سطح نمونه می شوند ، دارد و آن مبتنی بر این نکته است که روشهای فیزیکی و شیمیایی اچ کردن نیازمند زمان قابل توجهی است و همواره خطر ایجاد قسمت هایی که نتوان در مورد آنها تفسیر صحیحی ارایه نمود وجود دارد.

اچ الکتروشیمیایی ((Electrochemica (Chemical Etching)

در طول این فرآیند نمونه های فلزی ، عملیات اکسیداسیون و احیا اتفاق می افتد.همه فلزات در تماس با محلول ها تمایل به یونزه شدن از طریق آزاد کردن الکترون دارند. کمیتی که می تواند مشخص کننده انجام این تحول باشد ، پتانسیل الکتروشیمیایی است. این کمیت با مقایسه پتانسیل فلز نسبت به پتانسیل استاندارد یک الکترود مرجع سنجیده و اندازه گیری می شود.فهرست عناصر زیر ترتیب قرارگرفتن فلزات گوناگون را بر حسب سری الکتروموتیو آنها نشان می دهد:Li , Na , K , Ca , Ba , Be , Mg , Al , Mn , Zn , Cr , Cd , Tl , Au , Pt , Co , Ni , Pb , Fe , H , Sn , Sb , Bi , As , Cu , Ag, Hg عناصر فوق الذکر براساس میل ترکیبی با الکترون مرتب شده اند. با حرکت از چپ به راست ، قدرت اکسید کنندگی (یا احیا شوندگی) افزایش یافته ، قدرت احیا کنندگی (یا اکسید شوندگی) کاهش می یابد. در این ردیف ، عناصر قبل از هیدروژن ، با اسید خورده شده و2 Hآزاد می کنند. بالعکس ، عناصر بعد از هیدروژن بدون عامل اکسید کننده خورده نشده و با اسید و آب ، هیدروژن تولید نمی نمایند. بنابراین به دلیل وجود پتانسیل های شیمیایی مختلف برای عناصر و وجود عناصر و آلیاژهای گوناگون در یک ساختار ، سرعت خوردگی ریزساختار در مناطق مختلف ، متفاوت بوده ، اچ کردن در محلول های گوناگون ، نتایج متنوعی را به همراه خواهد داشت. وجود اختلاف پتانسیل در مناطق مختلف یک ساختار ، باعث ایجاد منطقه های کوچک آندی – کاتدی می شود. گاهی این سلولهای الکتروشیمیایی کوچک ناشی از اختلاف ترکیب نیستند ، بلکه از بی قاعدگی ساختار بلوری ناشی می شوند. از جمله این نا همگنی های ساختاری و عدم مساوات ها می توان به موارد زیر اشاره کرد:

نا همگنی های حاصل از تغییر شکل که دارای مقاومت به خوردگی کمتری نسبت به قسمت ها تغییر شکل نیافته هستند.

نا همواری در اثر تشکیل لایه های اکسید. (نواحی صیقلی و مناطق پرداخت شده مقاومت کمتری دارند.)

افت و خیز غلظت در الکترولیت. (غلظت کمتر دارای مقاومت کمتری است.)

تفاوت در سرعت حرکت الکترولیت. (سرعت گردش بالاتر ، مقاومت خوردگی را کاهش می دهد.)

تفاوت در میزان اکسیژن الکترولیت. محلول های گازدار مقاوم ترند.

تفاوت در شدت تابش نور که منجر به تغیر پتانسیل می گردد.

به علت وجود اختلاف پتانسیل بین ریزساختارها ، انحلال سطح با سرعت های مختلف صورت می گیرد و در نتیجه تباین ، تضاد و اختلاف سطح ایجاد می شود. ایجاد این اختلاف ، تنها با انحلال مواد نیست ، بلکه با روشهایی چون اچ کردن رسوبی Precipitation Etching)) و رنگ آمیزی حرارتی (Heat Tinting) نیز می توان این مهم را به انجام رساند.

اچ کردن رسوبی

ماده ابتدا حل شده و با مقدار معین محلول اچ واکنش می دهد تا مواد نا محلولی را تشکیل دهد. این مواد و ترکیبات نامحلول ، به طور انتخابی بر روی سطح نمونه رسوب کرده ، رنگ های تداخلی یا لایه های ضخیم از رنگ های مشخصی را به وجود می آورند.

اچ کردن به روش رنگ آمیزی حرارتی

با اعمال شرایط معین دمایی و فشاری خاص صورت می گیرد. در این شیوه ، سطح بر اساس خواص گوناگون ریزساختاری با سرعت های مختلف اکسید شده و رنگ های متنوعی اجاد می نماید.محدوده وسیعی از محلول های اچ در دسترس هستند که شامل اسیدها ، بازها ، محلول های خنثی ، مخلوطی از محلول ها ، نمکهای مذاب و گازها می باشند. اغلب این فرمول ها به صورت تجربی بدست آمده ، ترکیب و شیوه به کارگیری هر یک می تواند تغییر یافته یا بهبود پیدا کند. سرعت خوردگی عمدتا با درجه تجزیه محلول اچ و هدایت الکترکی آن تعیین می گردد که هر یک از این موارد می تواند با افزودن مواد افزودنی شیمیایی تحت کنترل درآید. دامنه زمانی اچ کردن از چند ثانیه تا چند ساعت متغیر است اما هیچ دستورالعمل خاصی در این زمینه وجود ندارد. زیرا سطح نمونه و کدر شدن آن تعین کننده زمان اچ هستند. زمان و دمای اچ به هم وابسته اند. با افزایش دما ، زمان اچ کردن کاهش می یابد. اگر چه افزایش دما توصیه نمی شود. زیرا هنگامی که سرعت خوردگی بالاست ، تباین غیر منتظره ای ایجاد می نماید.

اغلب عملیات اچ در دمای محیط صورت می گیرد.در فرآیند اچ کردن ، خصوصا اچ شیمیایی ، خطاهای فراوانی امکان بروز دارند. این خطاها اغلب به تفسیر نا درست ریزساختار منجر می شوند. به عنوان مثال ، رسوب محلول اچ یا محلول شوینده بر روی سطح می تواند به عنوان یک فاز اضافی تفسیر شود.

اچ کردن شیمیایی

قدیمی ترین و مرسوم ترین روش کاربردی برای ایجاد تباین میکروسکوپی و ریزساختاری است. در این روش ، محلول اچ بدون استفاده از جریان الکتریسیته از خارج ، با سطح نمونه واکنش می دهد.در اچ کردن الکتروشیمیایی (اچ کردن الکترولیتی یا آندی) پتانسیل الکتریکی برای نمونه به وسیله یک مدار خارجی تامین می گردد. در طی اچ کردن آندی ، یونهای مثبت فلزی ، سطح نمونه را ترک نموده و وارد الکترولیت می شوند و معادل این مقدار یون مثبت ، الکترون در نمونه باقی می ماند. انحلال ماده بدون تشکیل لایه در این فاصله صورت می گیرد. اگر یونهای فلزی که از ماده خارج می شوند با یونهای غیر فلزی الکترولیت واکنش داده و ترکیبات لاینحل تشکل دهند ، لایه های رسوبی ، با ضخامت های گوناگون بر روی سطح نمونه ایجاد خواهد شد. ضخامت این لایه ها تابعی از ترکیب جهت ریزساختار در نزدیکی مایع اچ می باشد. تغییر ضخامت این لایه ها رنگ های متنوعی ایجاد می کند که منجر به شناسایی ساختار می گردد. از این نوع تغییرات در اچ الکترولیتی با عنوان آندایزینگ (Anodizing) هم یاد می شود.

پس از انجام اچ شیمیایی یا الکتروشیمیایی لازم است که نمونه بلافاصله در آب کاملا تمیز و شسته شود تا مواد شیمیایی خارج شده و از ادامه واکنش جلوگیری شود. البته در برخی روشها مانند اچ کردن برای جدایش ها به روش اوبرهوفر (Oberhoffer) توصیه شده است که نمونه پس از اچ در الکل شسته شود تا از رسوب مس بر روی سطح نمونه ممانعت به عمل آید.پس از اینکه نمونه ها در آب شسته شدند ، می بایست در الکل نیز شسته شده و سپس در جریان هوای گرم ، خشک گردند. استفاده از الکل بر عمل خشک کردن سرعت بخشیده و از تشکیل لکه روی نمونه جلوگیری می کند. نمونه های مانت شده باید کاملا تمیز شوند تا از تاثیر مخرب محلول اچ و حلال ، که از شیارها و ترک ها نفوذ می کنند ، جلوگیری به عمل آید. در چنین حالتی به کارگیری دستگاه تمیزکننده مافوق صوت (اولتراسونیک) مفید و مشکل گشاست. اگر نمونه دارای تخلخل های فراوان بود و یا اسید به کار رفته برای اچ کردن غلظت زیادی داشت (مثلا در اچ عمیق Deep Etching) ، توصیه شده است که قبل از عملیات تمیز و خشک کردن ، عمل خنثی سازی صورت پذیرد.

اچ فیزیکی ( Physical Etching)

در موادی که اچ شیمیایی یا الکتروشیمیایی نتیجه بخش نیست ، پدیده های فزیکی را می توان برای ظاهر ساختن ساختار به کار برد. اچ کردن فیزیکی دارای این مزیت است که سطح نمونه را از هر گونه پسماند شیمیایی عاری می نماید. به عنوان مثال هنگامی که اختلاف پتانسیل الکتروشیمیایی بسیار زیاد بین عناصر ریزساختار وجود دارد و یا وقتی که محلول اچ شیمیایی لکه های مخرب یا باقیمانده ایجاد می نماید ، استفاده از اچ فیزیکی توصیه می شود. از زمره نمونه های مناسب برای اچ فیزیکی می توان به سطوح صاف ، اتصالات جوشکاری ، مواد نامتشابه ، مواد متخلخل و سرامیکها اشاره نمود.

اچ کاتدی

در اچ کاتدی (Cathodic Etching) تحت خلا ، که تحت عنوان اچ کردن یونی (Ion Etching) هم بیان می شود ، با بیرون آوردن انتخابی اتم ها از سطح نمونه ، تباین ساختاری ایجاد می گردد. این روش با استفاده از یونهایی مانند آرگون ، که در ولتاژ 1 تا 10 کیلوولت شتاب مناسبی می گیرند ، انجام می شود. در سرعت های مختلف پرتاب یون ، بر اساس جزیییات ریزساختار مانند جهات بلوری دانه ، مرز دانه و… اتم های مشخصی خارج می گردند.

اچ حرارتی

یکی دیگر از انواع اچ فیزیکی ، اچ حرارتی (Thermal Etching) است که در میکروسکوپ ها حالت گرم (Hot-Stage) یا دمای بالا (High-Temperature) به کار می رود. این روش بر اساس جدا شدن اتم ها از سطح ماده به دلل جذب انرژی بنا شده است. این امر باعث می شود که فازها و دانه های گوناگون دارای رنگ های متفاوتی گشته و از هم قابل تمیز باشند.گاهی بر خلاف روش اچ حرارتی که از برداشتن لایه سطحی نمونه برای ایجاد تباین استفاده می شود ، از ترسیب مواد بر روی سطح نمونه استفاده به عمل می آید. در این روش موادی مانند TiO و ZnSeرا بخار نموده و تحت خلا بر روی نمونه متالوگرافی رسوب می دهند. این مواد که قابلیت انعکاس نور بالایی دارند ، بنا به خواص متفاوت فازها و دانه های سطح نمونه ، در جاها گوناگون با ضخامت های مختلفی رسوب نموده و قابلیت تشخیص ساختار در میکروسکوپ های نوری را افزایش می دهند.

نگهداری نمونه

پس از پرداخت و اچ کردن نمونه ها ، لازم است که آنها احیانا برای مدت زیادی نگهداری و انبار شوند. در این صورت می بایست در مقابل خوردگی اتمسفری محافظت گردند. دسیکاتورها و دسیکاتورهای کابینتی وسایل بسیار معمولی برای نگهداری نمونه ها هستند. اگر چه به کارگیری پوشش های پلاستیکی و یا نوارهای سلوفانی نیز می توانند تا مدتی نمونه ها را حفظ کنند.